氣相色譜法是將食品中含有有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的樣品經(jīng)提取、凈化、濃縮后,注入氣相色譜儀,氣化后與色譜柱內(nèi)分離,其中的有機(jī)磷在火焰光度檢測(cè)器中的富氫焰上燃燒,以HPO碎片的形式放射出波長(zhǎng)526nm的特征輻射,通過(guò)濾光片選擇后,由光電倍增管接收,轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)電流放大器放大后記錄下色譜流出的曲線。通過(guò)比較樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高,計(jì)算出樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量。該法zui低檢出量為0.1~0.25ng。
測(cè)定時(shí)的氣相色譜參考條件如下:
色譜柱:
①玻璃柱2.6mm×3mm,裝填涂有4.5%DC-200+2.5%OV-17的Chromosorb WAW DMCS(80~100目)的擔(dān)體;
②玻璃柱2.6mm×3mm,裝填涂有1.5%DCOE-1的Chromosorb WAW DMCS(60~80目).
氣流速度:載氣為氮?dú)?0ml/min;空氣50ml/min;氫氣100ml/min
(氮?dú)夂涂諝?、氫氣之比按各氣相色譜儀儀器型號(hào)不同選擇各種*的比例條件)。
溫度:柱溫240℃,汽化室260℃,檢測(cè)器270℃。
測(cè)定時(shí)吸取2~5μL標(biāo)準(zhǔn)溶液劑樣品凈化液注入氣相色譜儀中,以保留時(shí)間定性,以試樣的峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品譜圖比較定量。
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